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AFM的工作原理
AFM原理是基于懸臂/尖端組件與樣品的相互作用,該組件通常也稱為探頭。 AFM 探頭通過光柵掃描運動與基材相互作用。 AFM 尖端沿表面掃描時,其上下左右移動是通過從懸臂反射出來的激光束進行監控的。 位置敏感的光電探測器(PSPD)跟蹤反射的激光束,捕捉探頭的垂直和橫向運動。此探測器的偏轉靈敏度必須根據多少納米的運動對應于在檢測器上測量的電壓單位進行標定。
為實現 稱為輕敲模式的AFM模式,將探頭安裝到帶有振動壓電的支架中。 振動壓電體能夠在很寬的頻率范圍內(通常為100 Hz至2 MHz)使探頭振蕩。操作的輕敲模式可分為 共振模式 (操作處于或接近懸臂共振頻率) 和非共振模式 (操作的頻率通常遠低于懸臂共振頻率).
AFM的工作原理如下圖所示:
懸臂/AFM 尖端組件
該組件包含一個非常尖的尖端(商用尖端的典型曲率半徑為5-10 nm),該尖端懸在細長的懸臂底部。 如前所述,懸臂/尖端組件也稱為AFM探頭。 AFM懸臂尖端的長度/高度取決于懸臂的類型。
AFM懸臂的兩個最常見的幾何形狀是矩形(“跳水板”)和三角形。 在下面的SEM圖中顯示了懸臂跳水板配置的一個例子,請注意末端懸著的尖端。
AFM 懸臂材料通常由硅或氮化硅組成,其中氮化硅用于具有較低彈簧常數的較軟懸臂。 懸臂的尺寸非常重要,因為它們決定了它的彈簧常數或剛度。這種剛度對于控制AFM懸臂尖端與樣品表面之間的相互作用至關重要,如果不謹慎選擇,可能會導致成像質量糟糕。懸臂的彈簧常數, k, 和懸臂尺寸的關系,可由以下方程定義:
k?=?Ewt?3?/?4L3,
這里 w?=?懸臂寬; t?=?懸臂厚; L?=?懸臂長 及 E?=?懸臂材料的楊氏模量。通常在購買探頭時由供應商提供標稱彈簧常數值,但實際值可能會有很大差異。
Nanosurf 提供了一種標定探針彈簧常數的簡單方法,如下一節所述。
偏轉靈敏度標定
探測器的靈敏度經標定,可將在光電探測器上測得的電壓轉換為納米級的運動。通過測量“無限硬”表面(例如藍寶石)上的力曲線來執行標定。相對于懸臂剛度選擇“無限硬”的表面,以使懸臂不會在力曲線測量期間壓入樣品。一旦收集了光電探測器信號相對于壓電運動的力曲線,便可以計算壁的排斥部分的斜率。這就是偏轉靈敏度。
請注意,在Nanosurf Flex-ANA儀器和其他產品系列的懸臂標定選項上,此檢測器靈敏度標定是自動進行的,其中它會收集多條曲線并計算平均檢測器靈敏度值。
彈簧常數標定
矩形懸臂的彈簧常數的標定是通過Nanosurf AFM上的Sader方法完成的,并已實施于所有當前的的產品線。此方法依賴于輸入懸臂的長度和寬度(由供應商提供并從軟件中的懸臂列表中讀?。?。 通常,在室溫熱運動用于驅動懸臂的情況下,記錄懸臂的熱噪聲譜。下面顯示了一個熱調諧頻譜示例。采用單諧振子模型擬合熱譜峰值,提取諧振頻率和質量因子。然后將所有這些參數輸入到Sader模型中,以在給定環境中對懸臂進行流體動力阻尼,然后計算彈簧常數。
或者,可以使用掃過頻率范圍來標定彈簧常數。這里的振動壓電是用來驅動懸臂的。
對于彈簧常數標定,當這些掃頻(通過熱方法或壓電方法)發生時,懸臂從表面縮回是很重要的。 建議從表面抬起至少100 μm的距離。
反饋
對于理解AFM操作至關重要的終極原理是反饋。反饋和反饋參數在我們的生活中無處不在。例如,溫度是恒溫器中的反饋參數。將恒溫器設置為所需溫度(設定點),隨著環境溫度的變化,將其與溫度設定值進行比較,以便加熱器(或空調)知道何時打開和關閉以將溫度保持在所需值。
同樣,在原子力顯微鏡中,根據不同的模式,有一個參數可以用作設定值。例如,在靜態模式(接觸模式)下,反饋參數為懸臂偏轉,而在最常見的輕敲模式下,懸臂振蕩幅度為反饋參數。儀器試圖通過調整Z壓電體來上下移動懸臂探頭,以使該反饋參數保持恒定在其設定值。由此產生的z壓電運動提供了創建表面形貌的高度數據。
反饋環路的控制通過比例積分微分控制(通常稱為PID增益)來完成。這些不同的增益是指反饋回路如何調整與設定值的偏差,即誤差信號。對于AFM操作,積分增益是最重要的,對圖像質量的影響最為顯著。優化積分增益后,比例增益可能會也提供一點改善。微分增益主要用于邊緣較高的樣品。如果增益設置得太低,則PID回路將無法準確保持設定值。如果選擇的增益太高,則結果將是來自反饋環路的電噪聲干擾出現在圖像中。偏離設定值的補償大于誤差本身,或者噪聲放大得太大。
反饋中其他重要的參數是掃描速率和設定值。如果掃描速率太快,則PID回路將沒有足夠的時間將反饋參數調整為其設定值,并且從z壓電運動計算出的高度將偏離斜坡和邊緣附近的真實的形貌。對于PID回路而言,太慢的掃描速率通常不是問題,但會導致采集時間長,這可能帶來諸如熱漂移之類的挑戰。為了優化反饋回路,必須優化PID增益和掃描速率。設定值會影響探頭和樣品之間的相互作用力或脈沖。離接觸反饋的參數值越近的設定值對樣品的影響越小,但反饋的速度越慢。
下圖是在相同的掃描速率下,通過不同的PID增益設置收集的圖像。在紅色區域全是電噪聲,因為增益設置得太高。用橙色框起來的區域也有一些電噪聲條紋,說明了同樣的問題。在底部的藍色區域,由于增益太低,跟蹤效果很差。如果選擇過高的掃描速率將會有相似的呈現。最佳圖像和參數設置位于綠色區域。
Different gain settings affect the feedback and AFM image
掃描
Nanosurf AFM的電磁掃描頭在低工作電壓下提供X,Y和Z方向的高準度和精度納米級運動。與其他類型的掃描儀(例如壓電掃描儀)相比,這種掃描頭具有高度線性運動和無蠕變的顯著優點。Nanosurf 基于FlexAFM 的產品系列 將用于Z運動的壓電掃描與在X和Y中基于撓曲的電磁掃描結合在一起;這種配置在Z軸上提供了快速運動,在X軸和Y軸上具有最大的平度,取得了系統高級功能上的優化。
原子力顯微鏡的配置既可以掃描樣品上的尖端(在這種情況下樣品是固定的),也可以掃描尖端下的樣品(在這種情況下探針是固定的)。所有的Nanosurf顯微鏡都采用尖端掃描配置(前者)。這種配置在靈活性和樣本大小方面具有明顯的優勢。尖端掃描的儀器可容納大而非常規的樣本;樣品的限制是可以將其放置在儀器中!由于尖端移動而樣品保持靜止,所以被掃描的樣品將不受大小或重量限制。下面展示了一個使用NaniteAFM system系統和定制的平移/旋轉工作臺對大型凹凸樣品進行粗糙度測量的示例。
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